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多晶硅尾氣干法回收工藝簡述?
2023年02月12日
一、概述
“傳統西門子法”還原尾氣回收是“濕法回收”，即還原尾氣中沒有反應的三氯氫硅、氫氣和反應過程中生成的氯化氫、四氯化硅、二氯二氫硅等氣體，經過-80℃冷卻裝置，三氯氫硅、四氯化硅冷凝為液體后回收利用,不凝的氫氣、氯化氫及少量的氯硅烷再經過水洗噴淋，氯化氫和少量的氯硅烷被水溶解帶走，氫氣再經過純化干燥后重新利用。
“改良西門子法” 還原尾氣回收過程中物料不接觸水，相對于“傳統西門子法”的“濕法回收”而言，稱之為“干法回收”。干法回收主要是利用還原尾氣中氫氣、氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅等各組分物理化學性質的差異，通過溶解吸收，吸收—脫吸，吸附—脫附等化工操作實現各組分的分離，并重新利用。
由于“濕法回收”中采用水洗來除去氫氣中氯化氫、氯硅烷，在損失氯化氫、氯硅烷同時，增加了廢水的處理量，并且水分及水中、空氣中的雜質進入到氫氣中，污染了氫氣，須另外采用氫氣純化干燥裝置將其純化干燥后才能重新返回系統利用。濕法回收工藝消耗大、收率低，從而增加了整個多晶硅生產的成本。
采用干法回收工藝，還原尾氣中的各組分幾乎可以100%分離回收，由于整個系統是閉路循環，不引入新的污染源，故回收各組分品質穩定，可直接返回系統重新利用，從而提高了收率，減少了消耗。
二、干法回收工藝原理
還原尾氣干法回收主要包括：鼓泡淋洗、加壓冷凝、吸收脫吸、活性炭吸附四個主要工藝過程。
三、干法回收工藝描述
來自還原車間的（H2、SiHCl3、SiCl4、HCl、SiH2Cl2），經過鼓泡氣-氣換熱器冷卻后，進入鼓泡淋洗塔，用氯硅烷循環屏蔽泵輸送的低溫氯硅烷鼓泡淋洗，還原尾氣中大部分三氯氫硅、四氯化硅絕大部分被溶解吸收后，返回氯硅烷貯罐供氯硅烷循環屏蔽泵循環使用，富余氯硅烷通過氯硅烷輸送泵送往干法精餾工序。 鼓泡淋洗塔中不被吸收的氣體，經過還原尾氣壓縮機壓縮，壓力由常壓升至0.6MPa，經過壓縮氣-吸收氣換熱器、壓縮氣過冷氣冷卻后，冷凝下來的氯硅烷返回氯硅烷貯罐，不凝的低溫氣體進入吸收塔，其中絕大部分SiHCl3、SiCl4、HCl、吸收塔內低溫四氯化硅（貧液）吸收下來，吸收了氯硅烷、HCl的四氯化硅稱為富液，進入富液貯罐。通過富液屏蔽泵輸送，富液經過三級貧富液換熱器、二級貧富液換熱器、一級貧富液換熱器與貧液換熱升溫后，進入脫吸塔，控制一定溫度（塔釜144℃）和壓力（塔頂0.8MPa），氯化氫以氣態進入緩沖罐，返回三氯氫硅合成系統重新利用，SiH2Cl2以液態進入緩沖罐，然后進行處理和外賣。脫吸以后的四氯化硅稱之為貧液，溫度144℃，經過貧液水冷器、一級貧富液換熱器、二級貧富液換熱器、三級貧富液換熱器、貧液過冷器降溫到-50℃，進入吸收塔重新使用。
吸收塔內不被吸收的氣體主要是氫氣，其中含有微量的氯硅烷、氯化氫，為進一步凈化氫氣，采用活性碳吸附器吸附氫氣中的雜質；三個活性炭吸附器通過時間程序控制，分別進行吸附、再生、降溫。在吸附過程中，活性炭吸附下氫氣中的量的氯硅烷、氯化氫雜質，通過袋式過濾器過濾掉碳粉后，送到100方純氫儲罐，供還原等工序使用。再生過程為對吸附飽和的活性炭吸附器加熱、通氫氣吹趕，氯硅烷、氯化氫隨氫氣經濾器過濾掉碳粉后重新返回鼓泡淋洗塔鼓泡淋洗。降溫過程是對再生后高溫（190℃）活性炭吸附器通冷導熱油降溫。
吸收塔內不被吸收的氣體主要是氫氣，常溫常壓下，氫氣是一種極易燃燒，無色透明、無臭無味的氣體。所以這里需要防靜電的濾袋。
